合成流程图:酯化→→聚合→→中和→→母液→→成品(1)酯化反应(大分子单体的制备):定量聚合乙二醇,溶于将水浴加到反应罐中,同时加入甲基丙烯酸,再将一小部分1(对苯二酚与吩噻嗪之比为5:1),加热至90°C,加到浓硫酸中(作为催化剂)。
继续将温度升至120°C,保持4.5h,然后充氮气2小时,(6m2/小时,每30分钟1瓶,共4瓶),反应完成,得到水还原剂中间体大分子聚乙二醇单甲基丙烯酸酯和水。(通过减压→蒸馏→脱水减少,酸化反应更完全)。聚合:由过硫酸铵和水溶液聚合引发。
将计量的酯化产物,即聚乙二醇单甲基丙烯酸酯,丙烯酸,分子量调节剂,十二烷基硫醇与去离子水一起泵入滴定罐A中用作原料。用去离子水计量加入的过硫酸铵,并泵入滴定罐B中使用。将去离子水添加到反应罐中,将温度升至85°C,并滴定A和B物料。
将A材料滴定3小时,将B材料滴定3.5小时并保持1.5小时。(温度控制:90±2℃)。中和反应,(中和上述酯化反应中使用的浓硫酸催化剂),将反应的聚合物冷却至低于50°C,搅拌下加入纯碱,等到PH该值约为7,反应完成,并且获得多元羧酸减水剂的母液。