磺酸盐硫的含量 精确称取试样1.0g,溶于盛在一烧杯中的400ml水中。缓慢地将氮气流送经该液体外表。加硝酸10ml,剧烈摇摆溶液至反响安静停止。加70百分之高氯酸10ml,再次剧烈摇摆。将不加盖的烧杯放于加热板上,激烈加热内容物至烧杯底部中心成为澄明。
取下烧杯并冷至室温。加盐酸5ml,加热至呈现白色烟雾。冷却后用水稀释至约100ml,用10百分之氢氧化钠液调理至pH值为6±0.2.然后将溶液加热至沸,加10百分之氯化钡液15ml,将烧杯中溶液在90~95℃蒸汽浴中坚持过夜。经无灰滤纸(42号,或同等品)过滤,用200ml温水淋洗。
将滤纸速同沉积移入一已稳定的坩埚中。在本生灯上缓慢加热坩埚以赶开水分。然后在850℃的马弗炉昏灼烧1h.取出于枯燥器中冷却后称重,粒度近0.0001g.氯化锶溶液 在拌和下,将60百分之高氯酸164.7g加于盛在一1L烧杯中的500ml蒸馏水中。
然后加六水合氯化锶15.2g,拌和至彻底溶解。将此液转入一1L容量瓶中,用蒸馏水在室温下定容。加塞后倒置数次以使内容物混匀。规范液 用检定过的1000mg/kg规范钙溶液(Mallinckrodt,或同等品),逐渐定量地稀释成钙含量为0.7mg/ml的规范液,贮于聚乙烯瓶中。